贵金属化验---金泥中金和银含量的测定

金泥中金、银含量的测定

1 适用范围

    本标准适用于黄金选冶过程中金泥样品中金、银含量的测定。金含量0.5%～30%;银含量0.5%～60%。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

    GB1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定　　　　　

GB/T1.1－2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则

3 方法原理

    试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分金后，用称量法测定金、银量。

4 试剂

4.1 碳酸钠。

4.2氧化铅。金量小于2×10^-6%，银量小于2×10^-5%。

4.3 硼砂。

4.4二氧化硅。

4.5 纯银：99.99%。

4.6 硝酸：优级纯。

4.7 面粉。

4.8硝酸溶液：1+5。

4.9硝酸溶液：1+1。

4.10硝酸溶液：2+1。

4.11覆盖剂：碳酸钠（4.1）+硼砂(4.3)=1+1

   本标准中所用试剂，在没有注明其他要求时，均为工业纯；所用水均为符合GB/T6682-1992中规定的三级水。

5 仪器

5.1试金坩锅：材质为耐火粘土。高130mm,顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mL。

5.2骨灰灰皿：顶部内径约35mm,底部外径40mm,高30mm,深约17mm。制法：水泥（标号425）、骨灰（180µm)与水按质量比（15+85+10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。

5.3分金坩锅：50mL坩锅。

5.4天平：感量为0.1g和0.01g。

5.5试金天平：感量为0.01mg。

5.6熔融电炉：使用温度在1200℃。

5.7灰吹电炉：使用温度在950℃。

6  试样要求

6.1试样应通过0.105mm的筛孔。

6.2试样应在100～150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷至室温。

7 分析步骤

7.1 测定数量

    对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。否则，应重新测定。

7.2 试料

按表1给出称取0.5～2g试样（6.1，6.2），精确至0.0001g。 

 表1采料量

7.3 空白试验

每批氧化铅都需要做空白试验。

7.3.1测定数量

对于同一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份，取其算术平均值。

7.3.2空白测定方法

称取200g氧化铅（4.2）、40g碳酸钠（4.1）、20g二氧化硅(4.4)、10g硼砂（4.3）于试金坩埚中，以下按7.4.2条～7.5.2条进行，测定金、银量。

7.4 测定

7.4.1配料

各项熔剂按表2 给出用量配料。                   

         表2 熔剂配料用量               

将试料（7.2）及上述配料（7.4）置于试金坩埚（5.1）中搅拌均匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂(4.11)。

7.4.2熔融

 将坩锅置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900℃，保温15min,再升温至1100～1200℃，保温10min后出炉。将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩锅壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体称量(应为25～40g)。收集熔渣，保留铅扣。

7.4.3灰吹

将试金铅扣放入已在950℃炉中预热20min后的骨灰灰皿中，关闭炉门1～2min,待熔铅脱膜后半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右，至接近灰吹终点时，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却后.

7.4.4压片

用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附的杂质，在小钢砧上锤成2～3mm厚的薄片，然后在试金天平上称量。之后，于800℃退火5分钟，再用碾片机碾成0.2～0.3mm厚的薄片，于750℃退火3分钟。如果合粒中金与银比值小于或等于五分之二时，可直接分金；大于五分之二须补银，再锤成0.2～0.3mm厚的薄片。

补银方法--灰吹法：把合粒和需补的纯银(4.5)用3～5g铅皮包好，再按7.4.3款进行。

7.4.5分金

将合金薄片放入分金坩锅中，并加入30mL微沸的硝酸(4.8)，把分金坩锅置于电热板上加热，待合粒与酸反应停止后，拿下分金坩锅，倾出酸液；再加入30mL微沸的硝酸(4.9)，在电热板上加热20min，拿下分金坩锅，倾出酸液；再加入30mL微沸的硝酸(4.10)，在电热板上加热30min，用蒸溜水洗净金粒后，在电热板上烘干，在800℃高温炉中灼烧2～3min，冷却后，将金粒放在试金天平上称量。

8分析结果的计算与表述

金泥中金、银的质量分数按式（1）、（2）计算：

          ……………（1）

  …………（2）

式中：

—金银合粒质量数值，单位为毫克（mg）；

—金粒质量数值，单位为毫克（mg）；

—分析时所用氧化铅总量中含银的质量数值，单位为毫克（mg）；

　  　—试料的质量数值，单位为克（g）。

9 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3 给出允许相对偏差。

表3  允许差